潤滑脂機械雜質(zhì)測定法(酸分解法)
本方法適用于測定潤滑脂中不溶于鹽酸、石油醐(溶劑汽油或苯),乙醇-苯混合液及蒸惘水的 機械雜質(zhì)含量。也適用于測定特別加入潤滑脂中而不溶于上述試劑的填充物含量。
1方法概要
用錐形燒瓶(或燒杯)稱取試樣,加入10%鹽酸,加入石油醴(溶劑汽油或苯)。將錐形燒瓶裝 上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱(或將燒杯徐徐加熱,但不要沸騰,攪拌至皂塊全部溶解,再加溶 劑)使試樣全部溶解0將溶解物徐徐倒入已知重量的微孔玻璃用堪過濾。再用乙醇-茉混合液洗滌。 最后用熱蒸饋水洗滌沉淀物呈中性為止Q烘干至恒重,此沉淀物即為機械雜質(zhì)。
2儀器
2.1燒杯;250?400毫升。
2.2錐形燒瓶:250毫升。
2.3洗瓶。,
2.4微孔玻璃垣揭:孔徑4. 5?15微米。
2.5刮刀。
2.6吸濾瓶。
2.7水流泵或真空泵。
2.8回流冷凝管。
2.9水浴或隱蔽爐絲電爐。
注:如無微孔玻璃堪璃時,可用古氏卅堪代替,仲裁試驗時用微孔玻璃塔堤。
3試劑
3.1鹽酸:化學純,配成10%的鹽酸溶液。配制時,將235毫升鹽酸與765毫升蒸t留水混合。
3.295 %乙醇:化學純。
3.3苯*化學純。
3.4乙醇-苯混合液:用95 %乙醇(化學純)一與苯(化學純)按體積比1 : 4配成。
3.5石油蟹:60?90,。或溶劑汽油:80-120 €o
4試驗步驟
4.1••用刮刀將試樣表面刮去,在不靠近器壁的至少三處取出試樣收集在燒杯中,調(diào)和均勻。針人度 過小的試樣可不進行調(diào)和。
4.2將微孔玻璃也堪,在105?110 ℃恒溫箱內(nèi)干燥至少1.5小時,然后移入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,進行稱最,稱準至0.0002克。重復進行干燥,干燥時間為30分鐘,冷卻30分鐘稱量,直至兩次連續(xù)稱 鼠間的差數(shù)不超過0.0004克為止。
4.3試樣分解,依下列方法之一進行。
4.3.1 以燒杯稱取試樣20?25克,稱準至0.1克。然后加入10%鹽酸50亳開。將燒杯徐徐加熱.但 不要加熱到沸騰,同時攪拌至全部皂塊消失及上層澄清為止。冷卻到35?40℃ 后,加入石油醍(溶劑 汽油或茉)50毫升,再調(diào)和之。
4.3.2 以錐形燒瓶稱取試樣20?25克,稱準至0.1克。然后加入10%鹽酸50毫升及石油弱(溶劑汽 油或苯)50毫升,將錐形燒瓶裝上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱至i式樣全部溶解為止。
4.4將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的溶解物徐徐倒入微孔玻璃1甘堤進行過濾。
注:如混合液過濾困難時,則應將混合物小心加熱「趁熱過濾。
4.5將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的殘留沉淀物用乙醇-笨混合液洗至微孔玻璃用竭上,再將有沉淀物的微 孔玻璃用粉,用熱乙醉-茶混合液洗滌,至濾液滴在濾紙上蒸發(fā)后不再留有礦物油痕跡為止。并用少 量95%乙醇沖洗,最后用熱蒸儲水洗滌沉淀物至呈中性為止(用甲基橙檢查)。再用95%乙醇洗滌 1?2次。
洗完后將帶有沉淀的微孔玻璃用煙,在105?11 0 ℃恒溫箱中干燥至少1,5小時,然后冷卻30分鐘, 進行稱量,稱準至0.0002克,重復進行干燥,干燥時間為30分鐘,冷卻30分鐘稱量,直至連續(xù)兩次稱 最間的差數(shù)不超過0.000 4克為止。
注:①在使用新微孔跛腐時堪前,必須先用酸堿處理,然后用蒸福水沖洗,干燥。在用完后,應放在恪酸洗液 中浸泡3 ~4小時,取出后用2胴鹽酸水溶液置沸20?30分鐘,然后用蒸誦水洗凈。干燥后放入干燥器 內(nèi)備用。
② 在使用新微孔玻璃塔揭前,應先用硫酸物沉淀進行孔咬鑒定。硫酸鋼懸浮液配制,稱取硫酸鈾3?5克, 懸浮于100電升水中取上層帶有沉淀的渾濁液鑒定微孔玻璃塔據(jù)。
5計算
試樣的機械雜質(zhì)含量X(%)按下式計算:
X= G2 - G 1 x 100
G
式中:
G2——帶有沉淀物的微孔玻璃坩堝重量,克,
G1 -無沉淀物的微孔玻璃坩堝重量,克;
G——試樣重量,克。
注:如用古氏圻堪測定機械雜質(zhì)含量時,應當進行空白試驗補正。
6精密度
重復測定兩個結果間的差數(shù),不應超過0.025 %。
7報告
7.1取重復測定兩個結果的算術平均侑,作為測定結果。
7.2用微孔玻璃卅堪測定結果小于0.025 %時,即認為無機械雜質(zhì)Q
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