煤焦油是煤炭干餾時(shí)生產(chǎn)的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠狀液體,簡(jiǎn)稱焦油。煤焦油是煤炭焦化過(guò)程中的副產(chǎn)品,其中含有約上萬(wàn)中有機(jī)物質(zhì),一般作為加工精制的原料,制取各種化工產(chǎn)品。煤焦油的水分含量是出廠銷售和出口時(shí)買賣雙方非常關(guān)注的重要質(zhì)量指標(biāo),同時(shí),對(duì)于煤焦油產(chǎn)品的深加工工藝具有非常重要的指導(dǎo)意義。傳統(tǒng)的煤焦油水分測(cè)試方法包括《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法》和《GB/T24214-2009煤焦油水分快速測(cè)定方法》。這兩種方法均存在:操作繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),對(duì)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)人員健康不友好等弊端。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀,以相對(duì)濕度傳感器(RH Sensor)作為信號(hào)源,可實(shí)現(xiàn)水分的特異性識(shí)別,且操作非常簡(jiǎn)便,無(wú)需使用任何有毒有害的化學(xué)試劑,可有效規(guī)避上述不利因素。
一、方法與原理
SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀通過(guò)熱固性聚合物電容傳感器檢測(cè)樣品水分含量:將樣品放置在密閉的控溫爐中加熱,釋放的揮發(fā)性成分由干燥的惰性氣體輸送至一個(gè)溫度受控的傳感器腔內(nèi),RH傳感器便位于其中,水分的導(dǎo)入引起傳感器內(nèi)部相對(duì)濕度的變化,并以此進(jìn)行定量分析和計(jì)算。
二、結(jié)果與對(duì)比
分別使用SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀和卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)試一種煤焦油和一種洗油中的水分含量。每種樣品進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),然后取平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果。兩種方法的測(cè)試結(jié)果詳見(jiàn)表1。根據(jù)表1的測(cè)試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果,使用這兩種方法獲得測(cè)試結(jié)果具有很好的相關(guān)性,并且表現(xiàn)出*的測(cè)量精度。兩組測(cè)試結(jié)果之間不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著差異。
SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀的溫度梯度測(cè)試功能,可以幫助我們更好地了解樣品在不同溫度下的水分釋放情況,從而獲得*的測(cè)試條件。在進(jìn)行洗油樣品水分分析時(shí),設(shè)置測(cè)試溫度區(qū)間為120-160℃,升溫梯度為10℃,通過(guò)對(duì)水分釋放曲線的分析可知:初始溫度條件下(120℃)測(cè)試結(jié)束后,隨著測(cè)試溫度的升高,樣品中幾乎沒(méi)有水分釋放。說(shuō)明,在此溫度區(qū)間內(nèi),該樣品較穩(wěn)定,未發(fā)生降解,為了提高測(cè)試效率,我們可以選擇150-160℃的溫度區(qū)間進(jìn)行測(cè)試。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀可以在測(cè)試時(shí)實(shí)時(shí)顯示樣品的水分釋放情況,分別為洗油和煤焦油的實(shí)時(shí)水分測(cè)試數(shù)據(jù)。我們可以根據(jù)曲線圖進(jìn)一步優(yōu)化測(cè)試方法,排除樣品瓶中殘留水蒸氣的干擾。通過(guò)查看“Rate"曲線可知,這兩個(gè)測(cè)試的起始水分釋放速率均小于0.5μg/s,說(shuō)明排氣時(shí)間(Purge Time)設(shè)置合理,瓶?jī)?nèi)殘余水蒸氣在測(cè)試開(kāi)始之前已被排出,不會(huì)干擾最終測(cè)試結(jié)果。
三、結(jié)論
與卡爾費(fèi)休滴定法一樣,SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀也具有水分特異性,其他揮發(fā)性成分不會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。該儀器不需要使用任何危險(xiǎn)化學(xué)試劑,使用成本和對(duì)環(huán)境的影響被降至zui低;儀器不包含易碎玻璃部件,外觀設(shè)計(jì)非常堅(jiān)固耐用,使其適用環(huán)境不僅僅局限于受控實(shí)驗(yàn)室;儀器的分辨率為0.1μg,可同時(shí)滿足常規(guī)樣品分析和微量水分樣品分析。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀,配合VPXL 自動(dòng)進(jìn)樣器多達(dá)自動(dòng)進(jìn)樣16個(gè)樣品的分析能力,在不犧牲準(zhǔn)確性和可重復(fù)測(cè)試結(jié)果的前提下極大地提高了測(cè)試效率。該儀器綠色環(huán)保,不需要使用任何危險(xiǎn)化學(xué)試劑,使用成本和對(duì)環(huán)境的影響被降至zui低;儀器外觀設(shè)計(jì)非常堅(jiān)固耐用,可同時(shí)滿足實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)車間的使用需求;儀器的分辨率為0.1μg,可同時(shí)滿足常規(guī)樣品分析和超微量水分樣品分析。
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