石油產(chǎn)品餾程測(cè)定方法可以按照GB/T 255進(jìn)行。本方法適用于測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料、 溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾分組成。
根據(jù)以下GB/T255-1977標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-255石油產(chǎn)品餾程測(cè)定儀。
1 方法概要
100毫升試樣在規(guī)定的儀器及試驗(yàn)條件下,按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾,系統(tǒng)的觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積,然后從這些數(shù)據(jù)算出測(cè)定結(jié)果。
2 儀器
2.1 石油產(chǎn)品餾程測(cè)定器:符合SH/T0121《石油產(chǎn)品餾程測(cè)定裝置技術(shù)條件》的各項(xiàng)規(guī)定。
2.2 秒表。
2.3 噴燈或用帶自耦變壓器的電爐。
2.4 溫度計(jì):符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》。
3 準(zhǔn)備工作
3.1 試樣中有水時(shí),試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫水。
3.2 在蒸餾前,冷凝器2的冷凝管1要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁,除去上次蒸餾剩下的液體。
3.3 在蒸餾汽油時(shí),冷凝器2的進(jìn)水支管3要套上帶夾子的橡皮管,然后用冰塊或雪裝滿水槽,再注入冷水浸過冷凝管。蒸餾時(shí)水槽中的溫度必須保持在0~5℃。
缺乏冰或雪時(shí),驗(yàn)收試驗(yàn)可以按本方法3.4用冷水代替。仲裁試驗(yàn)時(shí),必須使用冰或雪。
3.4 蒸餾溶劑油、噴氣燃料、煤油及其他石油產(chǎn)品時(shí),冷凝器2的進(jìn)水和排水支管都要套上橡皮管。讓冷水經(jīng)過進(jìn)水支管3流入水槽,再經(jīng)排水支管4流走,流出水的溫度要調(diào)節(jié)到不高于30℃。
在蒸餾含蠟液體燃料(凝點(diǎn)高于-5℃)的過程中,控制水溫在50~70℃之間。
3.5 蒸餾燒瓶5可以用輕質(zhì)汽油洗滌,再用空氣吹干。在必要時(shí),用鉻酸洗液或堿洗液除去蒸餾燒瓶中的積炭。
3.6 用清潔、干燥的100毫升量簡6,量取試樣100毫升注入蒸餾燒瓶中,不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試樣體積是按凹液面的下邊緣計(jì)算, 觀察時(shí)眼睛要保持與液面在同一水平面上。
注入蒸餾燒瓶時(shí)試樣的溫度應(yīng)為 20±3℃。
注:在測(cè)定含蠟液體燃料時(shí), 可適當(dāng)提高試樣溫度, 使其在流動(dòng)狀態(tài)下量取。 如遇爭執(zhí),量取試樣的溫度應(yīng)與接受溫度一致。
3.7 用插好溫度計(jì)7的軟木塞,緊密地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi),使溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸心線互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。
3.8 裝有汽油或溶劑油的蒸餾燒瓶,要安裝在符合SH/T 0121圖7中甲規(guī)定的石棉墊上;裝有煤油、噴氣燃料或輕柴油的蒸餾燒瓶要安裝在符合SH/T 0121圖 7中乙規(guī)定的石棉墊上;裝有重柴油或其他重質(zhì)油料的蒸餾燒瓶, 要安裝在符合SH/T 0121圖 7中丙規(guī)定的石棉墊上。
蒸餾燒瓶5的支管要用緊密的軟木塞與冷凝管1的上端相連接。支管插入冷凝管內(nèi)的長度要達(dá)到25~40毫米,但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。
在軟木塞的連接處均涂上火棉膠之后,將上罩9放在石棉墊上,把蒸餾燒瓶罩住。
注:蒸餾汽油時(shí),加熱器和下罩的溫度部不應(yīng)高于室溫。
3.9 量取過試樣的量筒不需經(jīng)過干燥,就放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暫時(shí)互相不接觸)不得少于25毫米,也不得低于100毫升的標(biāo)線。量筒的口部要用棉花塞好,才進(jìn)行蒸餾。
蒸餾汽油時(shí),量簡要浸在裝著水的高型燒杯中。燒杯中的液面要高出量筒的100毫升標(biāo)線。量筒的底部要壓有金屬重物, 使量筒不能浮起。在蒸餾過程中,高型燒杯中的水溫應(yīng)保持在 20±3℃。
4 試驗(yàn)步驟
4.1 裝好儀器之后,先記錄大氣壓力,然后開始對(duì)蒸餾燒瓶均勻加熱。
蒸餾汽油或溶劑油時(shí),從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為5~10分鐘;
蒸餾航空汽油時(shí),為 7~8分鐘;蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油時(shí),為 10~15分鐘;蒸餾重柴油或其他重質(zhì)油料時(shí),為10~20分鐘。
4.2 第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時(shí),記錄此時(shí)的溫度作為初餾點(diǎn)。
4.3 蒸餾達(dá)到初餾點(diǎn)之后,移動(dòng)量筒,使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端,讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下。此后蒸餾速度要均勻,每分鐘餾出4~5毫升,這速度一般應(yīng)相當(dāng)于每10秒鐘餾出20~25滴。
以每 10秒鐘相應(yīng)的滴數(shù)檢查蒸餾速度時(shí), 可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。
蒸餾重柴油時(shí),最初餾出10毫升的蒸餾速度是每分鐘2~3毫升, 繼續(xù)下去的蒸餾速度是每分
鐘 4~5毫升。
4.4. 在蒸餾過程中要記錄與試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中所要求的事項(xiàng)。 例如:
4.4.1 如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求餾出百分?jǐn)?shù)(如10%、50%、90%等)的溫度,那末當(dāng)量筒中餾出液的體積達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所zhi定的百分?jǐn)?shù)時(shí),就立即記錄餾出溫度。試驗(yàn)結(jié)束時(shí),溫度計(jì)的誤差, 應(yīng)根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正; 餾出溫度受大氣壓力的影響,應(yīng)根據(jù)本方法 4.1 2.1進(jìn)行修正。
4.4.2 如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求在某溫度(例如 100℃、200℃、250℃,270℃)的餾出百分?jǐn)?shù),
那末當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所zhi定的溫度,就立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下, 溫度計(jì)的誤差, 應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正; 餾出溫度受大氣壓力的影響,也應(yīng)預(yù)先根據(jù)本方法 4.1 2.1進(jìn)行修正。
例 蒸餾燈用煤油時(shí), 大氣壓力為 96.7千帕(725毫米汞柱), 而溫度計(jì)在 270℃的修正值為+1℃, 即以 269℃代替 270℃。 在這種情況下, 當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到(270-1)-0.065(101.3-96.7)× 7.5=267℃[(270-1)-0.065(760-725)=267℃]時(shí), 就記錄量筒中餾出液的體積。
4.5 在蒸餾汽油或溶劑油的過程中,當(dāng)量筒中的餾出液達(dá)到 90毫升時(shí), 允許對(duì)加熱強(qiáng)度作最后一次調(diào)整, 要求在3~5分鐘內(nèi)達(dá)到干點(diǎn)。 如要求終點(diǎn)而不要求干點(diǎn)時(shí), 應(yīng)在2~4分鐘內(nèi)達(dá)到終點(diǎn)。
干點(diǎn)的定義見本方法 4.7。
在蒸餾噴氣燃料、 煤油或輕柴油的過程中, 當(dāng)量筒中的液面達(dá)到 95毫升時(shí), 不要改變加熱強(qiáng)度,并記錄從 95毫升到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間, 如果這段時(shí)間超過 3分鐘, 這次試驗(yàn)無效。
4.6 蒸餾達(dá)到試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求的終點(diǎn)?。ā∪琊s出 95%、 96%、 97.5%, 98%等 ) 時(shí), 除記錄餾出溫度外, 應(yīng)同時(shí)停止加熱, 讓餾出液流出 5分鐘, 就記錄量筒中的液體體積。
蒸餾噴氣燃料或煤油時(shí), 如果在尚未達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求的餾出 98%已把試樣蒸干, 再次試驗(yàn)就允許在餾出液達(dá)到 97.5%時(shí)記錄餾出溫度并停止加熱, 讓餾出液流出 5分鐘, 然后記錄量筒中液體
的體積。 如果量筒中的液體體積小于 98毫升, 應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
4.7 試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點(diǎn)的溫度, 那末對(duì)蒸餾燒瓶的加熱要達(dá)到溫度計(jì)的水銀柱停止上升而開始下降時(shí)為止,同時(shí)記錄溫度計(jì)所指示的最高溫度作為干點(diǎn)。 在停止加熱后, 讓餾出液流出 5分鐘, 就記錄量筒中液體的體積。
4.8 蒸餾時(shí), 所有讀數(shù)都要精確至 0.5毫升和 1 ℃。
4.9 試驗(yàn)結(jié)束時(shí), 取出上罩, 讓蒸餾燒瓶冷卻 5分鐘后, 從冷凝管卸下蒸餾燒瓶。 卸下溫度計(jì)及瓶塞之后,將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入 10毫升的量筒內(nèi)。 待量筒冷卻到 20±3℃ 時(shí), 記錄殘留物的體積,精確至 0.1毫升。
4.10 試樣的 100毫升減去餾出液和殘留物的總體積所得之差, 就是蒸餾的損失。
4.11 對(duì)于餾程不明的試樣, 試驗(yàn)時(shí)要記錄下列的溫度:
4.11.1 初餾點(diǎn)
4.11.2 餾出 10%、 20%、 30%、 40%、 50%、 60%、 70%、 90%和 97%的溫度。
這試樣在確定近似牌號(hào)之后, 再按照該牌號(hào)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的各項(xiàng)餾程要求重新進(jìn)行餾程測(cè)
定。
4.12 大氣壓力對(duì)餾出溫度影響的修正:
4.12.1 大氣壓力高于 102.7千帕(770毫米汞柱)或低于 100.0千帕(750毫米汞柱)時(shí), 餾出溫度所受大氣壓力的影響按式 (?。薄。』蚴健。ā。病。∮?jì)算修正數(shù) C :
C =0. 0009(101. 3- P ) (273+ t ) … … … … … … … … …( 1) 或
C =0. 00012(760- P ) (273+ t ) … … … … … … … … …( 2)
式中: p 試驗(yàn)時(shí)大氣壓力, 千帕?。ā』蚝撩坠。?
t 溫度計(jì)讀數(shù), ℃。
此外, 也可以利用表的餾出溫度修正常數(shù) k , 按式?。ā。场。』蚴健。ā。础。『喗莸厮愠鲂拚龜?shù) C ;
C = k(101.3- P ) × 7. 5 … … … … … … … … … … … … …( 3) 或
C = k(760- P ) … … … … … … … … … … … … … … …( 4)
餾出溫度在大氣壓力 P 時(shí)的數(shù)據(jù) t 和在 101.3千帕(?。罚叮昂撩坠。r(shí)的數(shù)據(jù) t 0 , 存在如下的換算
關(guān)系:
t 0 = t + c … … … … … … … … … … … … … … … … … ( 5) 或
t ?。健?t 0 ?。?c … … … … … … … … … … … … … … … … …( 6)
4.12.2 實(shí)際大氣壓力在 100.0~102.7千帕?。ā。罚担啊罚罚昂撩坠。》秶鷥?nèi), 餾出溫度不需要進(jìn)
行上述的修正, 即認(rèn)為 t =?。?0 。
歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號(hào)了解更多信息